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定氮儀的原理和滴定過程說明

點擊: 次 時間:2021-12-27 11:20

 定氮儀廣泛應(yīng)用于谷物、食品、飼料、水、土壤、揮發(fā)性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量的測定,是食品廠、飲用水廠、藥品檢驗、肥料測定、糧食品質(zhì)檢測、農(nóng)業(yè)實驗室的必備設(shè)備。

1、定氮儀的原理    

定氮儀是如何檢測物體中的氮含量及蛋白質(zhì)的?定氮儀是根據(jù)蛋白質(zhì)中氮的含量恒定的原理,通過測定樣品中氮的含量從而計算蛋白質(zhì)含量的儀器。蛋白質(zhì)是含氮的有機化合物,食品、糧食等含有蛋白的樣品,在需要檢測氮含量或者蛋白質(zhì)時,將樣品和硫酸、催化劑一同加熱消化,使蛋白質(zhì)分解,分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨,然后堿化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收后再以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù),即為蛋白質(zhì)含量。

      定氮儀以國際凱氏定氮法為依據(jù),進行設(shè)計制造的,此儀器主機采用蒸氣自動控制發(fā)生器,在液位穩(wěn)壓器的配合下,使蒸氣在數(shù)十秒時間內(nèi)平穩(wěn)輸出供蒸餾器使用。第一執(zhí)行機關(guān)控制下的堿液流經(jīng)蒸餾管進入定量消化管,使固定在酸液里的氨在堿性條件下?lián)]發(fā)。第二執(zhí)行機關(guān)控制下的蒸氣對堿性條件的試樣再進行蒸餾,使氨徹底揮發(fā),揮發(fā)的氨被冷凝器冷凝下來,完全地被固定在硼酸之中,然后用標(biāo)準(zhǔn)酸對其滴定到終點,計算出氮的含量,再乘以換算蛋白質(zhì)的系數(shù)得出蛋白質(zhì)的含量。

定氮儀的原理和滴定過程說明(圖1)

上海昕瑞KDN-04A定氮儀

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2、定氮儀的滴定流程

利用定氮儀檢測樣品中的氮含量需要經(jīng)過消化、蒸餾、滴定三大步驟,下面是滴定過程的詳細介紹。

樣品和空白蒸餾完畢后,一起進行滴定。打開接收瓶蓋,用酸式微量滴定管以0.01mol/L的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液進行滴定,待滴至瓶內(nèi)的溶液呈暗灰色時,用蒸餾水將錐形瓶內(nèi)壁四周淋洗一次。若振搖后復(fù)現(xiàn)綠色,應(yīng)再小心滴入標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液半滴,振搖觀察瓶內(nèi)溶液顏色變化,暗灰色在一至二分鐘內(nèi)不變,當(dāng)視為達到滴定終點,若呈現(xiàn)粉紅色,表明已超越滴定終點,可在已滴定耗用的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液用量中減去0.02ml,每組樣品的定氮終點顏色必須完全一致。空白對照液接受瓶內(nèi)的溶液顏色不變或略有變化尚未出現(xiàn)綠色,可以不滴定,記錄每次滴定耗用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液毫升數(shù),供計算用。




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