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色譜儀痕量分析下如何選擇最合適的襯管?
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2016-08-03 11:44
一、選擇合適襯管的重要性
不同品牌進(jìn)樣口、同種品牌不同進(jìn)樣方式、同種品牌不同分析目的所使用的襯管的種類和尺寸都是不一樣的。那么如此種類復(fù)雜的襯管在使用時(shí)該如何進(jìn)行選擇呢?
首先,色譜儀?在樣品分析過程中,經(jīng)常會(huì)遇到如下情況出現(xiàn):
(1)待測(cè)組分找不到了,或者時(shí)有時(shí)無,
(2)待測(cè)組分的保留時(shí)間不穩(wěn)定,或者同一瓶標(biāo)品,相同的進(jìn)樣體積,峰面積不穩(wěn)定,
(3)組分的峰型難看,拖尾嚴(yán)重
(4)化合物易分解或者易被吸附
出現(xiàn)以上這些問題,第一反應(yīng)的就應(yīng)該是排除進(jìn)樣口的問題,特別是沒有選對(duì)合適的襯管。
如果是面對(duì)的是極性化合物、易分解化合物或要進(jìn)行10ppb以下甚至ppt級(jí)別的痕量分析的情況下,襯管的選擇更是要嚴(yán)肅對(duì)待的。
二、不同情況下選擇合適襯管的方法
1、如果是分析物比較簡(jiǎn)單,容易分離或者分析物的濃度很高,不需要特別的精度要求的情況下,一般襯管可以通用使用。
2、表面強(qiáng)惰性無活性點(diǎn)的襯管
最重要的無論哪種進(jìn)樣方式或者如何設(shè)計(jì)的襯管,一定要選擇強(qiáng)惰性的。目前已經(jīng)有這樣的技術(shù)和廠家能夠做到表面強(qiáng)惰性無活性點(diǎn)的襯管了,價(jià)格也足夠公道,可以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
3、分流進(jìn)樣
分流進(jìn)樣在進(jìn)樣口這最重要的要考慮的問題就是分流后進(jìn)入色譜柱的這部分樣品能夠完全的代替所有的樣品。這就要確保樣品在襯管內(nèi)能夠完全的汽化并且充分的混合均勻然后接觸分流板進(jìn)行分流。
所以選擇分流進(jìn)樣的的適合的襯管的時(shí)候,需要考慮的問題有四個(gè):
一個(gè)是與分流板配合能起到分流作用的襯管,這點(diǎn)來說就是:下端開口的襯管是最合適的。
二是樣品要能夠在襯管內(nèi)完全的汽化并且混合均勻,所以一定要盡量使用惰性石英棉,可以增大樣品面積,使樣品迅速的汽化。
三是要有腔體的設(shè)計(jì),汽化之后的樣品在腔體內(nèi)滾動(dòng)混合,完全均勻之后進(jìn)入分流板。
四有的樣品極性很強(qiáng),或者很容易分解,這種情況下,使用大面積的石英棉就不太合適,也有解決的方案,要選擇螺旋設(shè)計(jì)的襯管,給樣品汽化和混合均勻設(shè)計(jì)了螺旋的汽道。樣品在螺旋形汽道內(nèi)行進(jìn)的過程就是充分混勻的過程。
4、不分流進(jìn)樣
不分流進(jìn)樣的要考慮的問題,顧名思義,就是盡量將所有的汽化的待測(cè)的組分都進(jìn)入到色譜柱內(nèi),所以,襯管要選擇一端收口的鵝頸型襯管。
安裝色譜柱的時(shí)候,色譜柱的入口剛好深入到鵝頸的最細(xì)的位置,確保待測(cè)的組分進(jìn)入到色譜柱內(nèi)。
5、柱上進(jìn)樣或者直接進(jìn)樣
待分析的化合物的組分沸點(diǎn)范圍分布相當(dāng)廣泛,或者組分的沸點(diǎn)較高,要將所有的樣品組分都打到柱子里,然后在柱子內(nèi)程序升溫,實(shí)現(xiàn)沸點(diǎn)以及極性的分離。
這種進(jìn)樣方式要考慮的問題是要將所有的樣品都打到柱子內(nèi),即使是在液體狀態(tài)下,也沒有任何的損失,這種情況下選擇有一個(gè)極細(xì)的收口的襯管。毛細(xì)柱深入到收口內(nèi)頂緊,毛細(xì)柱的外壁可以與極細(xì)的收口的位置完全密封,確保樣品即使是在液體狀態(tài)下,也能完全的進(jìn)入到色譜柱內(nèi)。
6、SPME或者頂空或者其它情況
樣品本身就是氣體的狀態(tài),這種情況下不需要考慮汽化的問題,要考慮的問題就是盡量的減少系統(tǒng)的死體積,對(duì)應(yīng)的要選擇內(nèi)徑特別細(xì)的襯管。
還有很多專用的襯管,例如PTV進(jìn)樣口專用襯管,填充柱進(jìn)樣口專用襯管,以及惰性不銹鋼襯管,還有填充柱進(jìn)樣口接毛細(xì)柱用的襯管等,用的比較少。
(文章來源儀器信息網(wǎng))
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