液相色譜儀進樣方式如何選擇?
點擊: 次 時間:2024-01-15 15:00
液相色譜儀的進樣方式分為分流進樣和不分流進樣,那這兩種進樣方式要如何選擇呢?一起來看看!
分流進樣,先將液體樣品注入進樣器的加熱室中,加熱室迅速升溫使樣品瞬間蒸發(fā);在大流速的載氣的吹掃下,樣品與載氣迅速混合,混合氣通過分流口時大部分的混合氣體被排出而少量的混合氣體進入色譜,進行分析。
分流進樣適合于大部分可揮發(fā)樣品,包括液體和氣體樣品,特別是對一些化學試劑的分折。因為其中一些組分會在主峰前流出。而且樣品不能稀釋、故分流進樣住往是理想的選擇。
不分流式進樣和分流式進樣需要的設備相似。樣品在導入加熱的襯管后迅速蒸發(fā),這時關閉分流管將樣品導入色譜柱中。在20~60s后開啟分流閥將加熱的襯管中的微量蒸汽排出。待測組分在較低的柱溫下由于溶劑效應在色譜柱頂端再次富集,使樣品以較窄的帶寬進行分離。
因為樣品需要在加熱室中放置更長的時間,所以不分流進樣模式的熱分解效應比分流進樣模式更明顯。與分流進樣模式相比不分流進樣更適于用對痕量組分的分析。
不分流進樣具有明顯高于分流進樣的靈敏度,它通常用于環(huán)境分析、食品中的農(nóng)藥殘留監(jiān)測,以及臨床和藥物分析等。這些藥品往往都比較臟,所以樣品的預處理是保護色譜柱所必須注意的問題。
液相色譜儀是利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對混合物進行先分離,而后分析鑒定的儀器。
它由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相) 內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中做相對運動時,經(jīng)過反復多次的吸附- 解吸的分配過程,各組分在移動速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個組分依次從柱內(nèi)流出,通過檢測器時,樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來。
液相色譜儀的分離原理是一個物理過程,流動相攜帶著待分析化合物和其他一些共存物質(zhì)流過色譜柱,利用不同物質(zhì)在固定相上的保留時間不同,從而出峰時間不同而達到分離,利用保留時間定性,峰高或者峰面積定量。
液相色譜儀具有高效、快速、準確的優(yōu)點,適合分析各種組成的環(huán)境樣品。若要分析復雜樣品,需要先使環(huán)境樣品通過色譜前處理小柱,除去干擾物質(zhì)以后才能通過色譜柱,這樣才不會損壞柱子。
此外,為了延長液相色譜儀的使用壽命和維持其高效運行,需要定期進行維護和保養(yǎng)。
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