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氣相色譜儀的基本原理與結(jié)構(gòu)

點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2023-09-08 15:14

氣相色譜儀對(duì)于室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)人來說應(yīng)該并不陌生,是實(shí)驗(yàn)室一種常用的分析氣體的儀器, 在許多領(lǐng)域都得到廣泛的應(yīng)用,下面為大家介紹一下氣相色譜儀的一些基礎(chǔ)知識(shí)。


01
氣相色譜基本原理


色譜法,又稱層析法或色層法,是一種物理化學(xué)分析方法,它利用不同溶質(zhì)(樣品)與固定相和流動(dòng)相之間的作用力(分配、吸附、離子交換等)的差別,當(dāng)兩相做相對(duì)移動(dòng)時(shí),各溶質(zhì)在兩相間進(jìn)行多次平衡,使各溶質(zhì)達(dá)到相互分離。


以氣體作為流動(dòng)相的色譜法稱為氣相色譜法(Gas Chromatography,簡(jiǎn)稱GC)。


氣相色譜根據(jù)所用固定相狀態(tài)的不同可分為氣-固色譜(GSC)和氣-液色譜(GLC):

? 氣固色譜

“氣”指流動(dòng)相是氣體,“固”指固定相是固體物質(zhì)。例如:活性炭、硅膠等。

? 氣液色譜

“氣”指流動(dòng)相是氣體,“液”指固定相是液體。例如:在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊?fù)椋梢苑蛛x、測(cè)定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質(zhì)。


02
氣相色譜儀工作原理


氣相色譜儀是用來測(cè)定樣品中不同組分含量的分析儀器。


對(duì)含有未知組分的樣品,首先必須將其分離,然后才能對(duì)有關(guān)組分進(jìn)行進(jìn)一步的分析?;旌衔锏姆蛛x是基于組分的物理化學(xué)性質(zhì)的差異,氣相色譜儀主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來實(shí)現(xiàn)混合物的分離。


待分析樣品在汽化室汽化后被載氣(一般是N2、He等)帶入色譜柱,柱內(nèi)含有液體或固體固定相,組分在柱內(nèi)固定相與流動(dòng)相間反復(fù)多次進(jìn)行分配,由于固定相對(duì)各組份的吸附或溶解能力不同,因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同。


吸附力弱的組分容易被解吸下來,最先離開色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器,而吸附力最強(qiáng)的組分最不容易被解吸下來,因此最后離開色譜柱。如此,各組分得以在色譜柱中彼此分離,順序進(jìn)入檢測(cè)器中被檢測(cè)、記錄下來。


測(cè)定樣品中某組分的含量時(shí),需要先分析已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品,然后將標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜峰的保留時(shí)間和峰面積與待測(cè)樣品比對(duì),計(jì)算待測(cè)樣品中目標(biāo)組分含量。


03
氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)

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氣相色譜儀主要由載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)組成。


組分能否分開,關(guān)鍵在于色譜柱,分離后組分能否鑒定出來則在于檢測(cè)器,所以分離系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)是儀器的核心。



01

載氣系統(tǒng)


包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和流量。其中氣體流速和流量的控制精度影響著氣相色譜的穩(wěn)定性。

氣相色譜儀中常用的載氣有氮?dú)狻錃?、氦氣,化學(xué)惰性好,不和固定液、分析對(duì)象等發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。



02

進(jìn)樣系統(tǒng)


包括進(jìn)樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣),把氣體或液體樣品快速而定量地加到色譜柱上端。



03

分離系統(tǒng)


分離系統(tǒng)的核心是色譜柱,作用是將待測(cè)樣品中的各個(gè)組分進(jìn)行分離。

色譜柱基本有兩類:填充柱和毛細(xì)管柱。

填充柱適合常規(guī)樣品的定量分析,尤其是高純度的樣品。

毛細(xì)管柱適合分離組成比較復(fù)雜或微量樣品以及殘留分析等,分離效率比填充柱要高得多。

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04

檢測(cè)系統(tǒng)


將被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號(hào),經(jīng)放大器后,將電信號(hào)傳送至記錄儀,由記錄儀記錄成色譜圖。

檢測(cè)器性能的好壞將直接影響到色譜儀最終分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

原則上,被測(cè)組分和載氣在性質(zhì)上的任何差異都可以作為設(shè)計(jì)檢測(cè)器的依據(jù),但在實(shí)際中常用的檢測(cè)器只有幾種,具有通用性或選擇性。檢測(cè)器的選擇要依據(jù)分析對(duì)象和目的來確定。


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05

溫控系統(tǒng)


在氣相色譜儀中,溫度控制極其重要,溫控直接影響色譜柱的分離效能、檢測(cè)器的靈敏度和穩(wěn)定性。

溫度控制系統(tǒng)的主要對(duì)象是汽化室、色譜柱和檢測(cè)器。

在汽化室中要保證液體試樣瞬間完全汽化,在柱箱中要確保組分分離完全。當(dāng)試樣中待測(cè)組分種類繁多時(shí),柱箱溫度需要通過程序控制溫度變化,各組分應(yīng)在最佳溫度下分離,并確保試樣中各組分在檢測(cè)器中通過時(shí)不發(fā)生冷凝。



06

記錄系統(tǒng)


氣相色譜儀的記錄系統(tǒng)主要用于氣相色譜儀記錄檢測(cè)器的檢測(cè)信號(hào),并進(jìn)行定量數(shù)據(jù)處理和記錄。部分氣相色譜儀還配有電子計(jì)算機(jī),可自動(dòng)測(cè)量色譜峰的面積,直接提供定量分析的準(zhǔn)確數(shù)據(jù),并能自動(dòng)對(duì)色譜分析數(shù)據(jù)進(jìn)行再處理分析。




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