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你知道使用液相色譜儀的四個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)么
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2022-04-18 16:51
液相色譜儀是指利用混合物在液固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對(duì)混合物進(jìn)行先分離,而后分析鑒定的儀器。液相色譜儀在使用過程中有哪四大關(guān)鍵因素要注意?
上海儀電分析LC210液相色譜儀
一、液相色譜儀本身
對(duì)于儀器本身一般不會(huì)有問題,特別是剛買回來的新儀器。對(duì)于儀器本身來說最重要的就是儀器的校驗(yàn),剛買回來的儀器一般都是由生產(chǎn)廠家先對(duì)儀器做系統(tǒng)的確認(rèn)工作,包括IQ、PQ、OQ,確認(rèn)順利通過后,再請(qǐng)國(guó)家或省級(jí)儀器檢定局的來校驗(yàn),檢定合格后就可以放心使用了。
除此之外,一些做得好的公司每半年會(huì)對(duì)儀器進(jìn)行一次內(nèi)部校驗(yàn),目的就是為了保證儀器的正??蛇\(yùn)行狀態(tài)。
二、色譜條件
色譜條件一般包括流動(dòng)相、色譜柱、檢測(cè)波長(zhǎng)、流速及進(jìn)樣量。
流動(dòng)相就涉及到配制流動(dòng)相所用到的水和試劑試液,水一般要求用超純水或其他水的電阻率不大于18.2兆歐級(jí)別,試劑試液要求用色譜級(jí)別的,原因是為防止水和試劑試液中的雜質(zhì)對(duì)色譜結(jié)果的干擾。
色譜柱會(huì)因不同的品種而有不同的要求,但每根色譜柱都有它的清洗要求,這個(gè)在色譜柱說明書上都可以找到,一定要根據(jù)上面的要求進(jìn)行,否則會(huì)造成色譜柱效下降和色譜柱的使用壽命縮短。
檢測(cè)波長(zhǎng)也會(huì)因品種的不同有不同的要求,這里需要指出的是,要注意觀察檢測(cè)器氘燈能量的變化,比如基線波動(dòng)大,活性成分的響應(yīng)值突然變小等,都有可能是氘燈的能量不足所引起的。氘燈一般建議使用800小時(shí),但實(shí)際上使用時(shí)間不止,可根據(jù)實(shí)際情況更換。
流速也因品種的不同而不同,一般為1.0ml/min,流速是不可隨意改動(dòng)的,特別是作為QC人員,但是作為研發(fā)人員,有時(shí)為了摸索條件或進(jìn)行方法耐用性驗(yàn)證,會(huì)對(duì)流速進(jìn)行改變以評(píng)價(jià)方法的適用性。
對(duì)于進(jìn)樣量因不同的品種也有不同規(guī)定,進(jìn)樣量這塊現(xiàn)在都使用自動(dòng)進(jìn)樣,所以進(jìn)樣精密度都很好,不需強(qiáng)調(diào)什么。
三、操作人員
首先作為液相操作人員,一定要認(rèn)真學(xué)習(xí)說明書,掌握液相硬件和軟件的操作,日常的維護(hù)保養(yǎng)和最基礎(chǔ)故障的排除和維修。只要嚴(yán)格按照操作要求進(jìn)行操作,一般不會(huì)出現(xiàn)問題。需要特別指出的是對(duì)于液相的日常維護(hù)保養(yǎng)很重要,比如流動(dòng)相的過濾、脫氣、泵密封墊的清洗、系統(tǒng)管路的清洗、溶劑過濾頭的清洗等。倘若不堅(jiān)持維護(hù),很容易導(dǎo)致色譜柱堵塞、系統(tǒng)壓力過大、色譜峰異常等不必要的故障,浪費(fèi)時(shí)間。
其次操作人員在配制液相分析用樣品溶液時(shí),最好由同一個(gè)人單獨(dú)完成,以免不必要的偶然誤差。
四、液相安裝環(huán)境
液相色譜儀應(yīng)盡量安裝于水平、遠(yuǎn)離振動(dòng)、電磁干擾的屋內(nèi)的臺(tái)面上,有條件的話盡量將液相數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)分隔開,一個(gè)是防止色譜基線噪音偏大,基線不穩(wěn)等,一個(gè)是為減少對(duì)人體的危害。
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