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石膏中氯離子含量測定應用方案

點擊: 次 時間:2021-11-26 11:15

石膏主要成分為硫酸鈣的水合物,是用途廣泛的工業(yè)材料和建筑材料,石膏中的氯離子會對石膏水化產(chǎn)物的耐水性能產(chǎn)生不利影響,氯離子含量越多,石膏水化產(chǎn)物的吸水性越大,軟化系數(shù)越小,強度越低。

一、標準及原理

1、GB/T 37785-2019《煙氣脫硫石膏》中氯離子含量測定按GB/T 176 規(guī)定方法進行測定。

用硝酸銀分解試樣,加入氯離子標準溶液,提高檢測靈敏度。然后加入過氧化氫以氧化共存的干擾組分。并加熱溶液,冷卻到室溫,用氯離子電位滴定裝置測量溶液的電位,用硝酸銀標準滴定溶液滴定。

項目

指標

一級

二級

三級

氯離子(Cl-)(mg/kg)

100

300

600*(需要時可由供需雙方商定)

2GB 5484-2012《石膏化學分析方法》中氯離子含量測定—(自動)電位滴定法

用電位滴定法,以氯電極作為指示電極,飽和氯化鉀甘汞電極作為參比電極,以硝酸銀為滴定劑,在滴定過程中,指示電極的電位隨濃度變化而變化,在化學計量點前后急劇變化,自動判斷終點。

二、測定方法

雷磁氯離子電位滴定儀(ZDCL-1、ZDCL-2)采用電位滴定法來檢測石膏中氯離子的含量。內(nèi)置氯離子檢測方法,簡便操作,直接顯示結(jié)果。

檢測流程如下:

1、 硝酸銀溶液標定

吸取10.00mL氯離子標準溶液放入250mL燒杯中,加入2mL硝酸(1+1),用水稀釋至約150mL,置于自動滴定儀上滴定至終點。

2、空白測定

吸取2.00mL氯離子標準溶液,置于250mL 燒杯中,加水稀釋至100mL,加入2mL硝酸(1+1)和2mL 過氧化氫,蓋上表面皿,加熱煮沸,微沸1min2min。冷卻至室溫,用水沖洗表面皿和玻璃棒,加入一顆磁力攪拌子后置于自動滴定儀上滴定至終點。

3、 樣品測量

稱取約5g 試樣,精確至0.0001g,置于250mL 燒杯中,加入20mL 水,攪拌使試樣完全分散,然后在攪拌下加入25mL硝酸(1+1),使得水泥樣品中不含有未反應的固體大顆粒,加水稀釋至100mL,加入2mL 氯離子標準溶液和2mL 過氧化氫,蓋上表面皿,加熱煮沸,微沸1min2min。冷卻至室溫,用水沖洗表面皿和玻璃棒,加入一顆磁力攪拌子后置于自動滴定儀上滴定至終點。

石膏樣品氯離子含量滴定曲線

 

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