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實(shí)驗(yàn)室常用分析儀器對(duì)于樣品的要求有哪些?

點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2019-03-07 14:09

    1、紅外光譜儀

    (1)樣品必須預(yù)先純化,以保證有足夠的純度;

    (2)樣品須預(yù)先除水干燥,避免損壞儀器,同時(shí)避免水峰對(duì)樣品譜圖的干擾;

    (3)易潮解的樣品,請(qǐng)備干燥器放置;

    (4)對(duì)易揮發(fā)、升華、對(duì)熱不穩(wěn)定的樣品,請(qǐng)用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊。

    

    2、紫外-可見吸收光譜儀

        樣品溶液的濃度必須適當(dāng),且必須清澈透明,不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在。

    

    3、氣相色譜儀

        能直接分析的樣品應(yīng)是可揮發(fā)、且是熱穩(wěn)定的,沸點(diǎn)一般不超過300℃,不能直接進(jìn)樣的,需經(jīng)前處理。

    

    4、液相色譜儀

        樣品要過濾

    

    5、離子色譜儀

        樣品可以溶于水,或稀酸、稀堿,所用的酸堿不能含有待測(cè)離子。對(duì)于樣品中含有待測(cè)元素,但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物,需要進(jìn)行相應(yīng)的樣品前處理。

    

    6、原子熒光光譜儀

    (1)樣品分析一般要求

        原子熒光光譜儀分析的對(duì)象是以離子態(tài)存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,樣品必須是水溶液或能溶于酸。

    

    (2)固體樣品

    ①無機(jī)固體樣品樣品經(jīng)簡(jiǎn)單溶解后保持適當(dāng)酸度。

    檢測(cè)砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介質(zhì)為鹽酸(5%,v/v);

    檢測(cè)鍺(Ge),介質(zhì)為硫酸(5%,v/v);

    檢測(cè)汞(Hg),介質(zhì)也可為硝酸(5%,v/v),檢測(cè)(As)介質(zhì)也可為硫酸(2%,v/v)。

    由于銅、銀、金、鉑等金屬對(duì)待測(cè)元素的干擾較大,因此該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測(cè)定。

    ②有機(jī)或生物固體樣品

    樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當(dāng)酸度,其介質(zhì)酸度與無機(jī)樣品同。

    

    7、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀

        進(jìn)入氣相色譜的樣品,必須是在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能夠完全汽化。

    

    8、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀

    (1)為確保分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠,要求樣品完全溶解,不得有機(jī)械雜質(zhì)。

    (2)液相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用時(shí),所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑,如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。

    

    9、元素分析儀

        樣品必須是不含吸附水的均勻固體微?;蛞后w,并經(jīng)過提純。如樣品不純(含吸附水、有機(jī)溶劑、無機(jī)鹽或其它雜質(zhì))會(huì)影響分析結(jié)果,使測(cè)試值與計(jì)算值不符;

        樣品應(yīng)有足夠的量,以滿足方法和儀器的線性和靈敏度。

    

    10、有機(jī)質(zhì)譜儀

    適合分析相對(duì)分子質(zhì)量為50~2000u的液體、固體有機(jī)化合物樣品,試樣應(yīng)盡可能為純凈的單一組分。

    



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