魚粉用一種或多種魚類為原料，經(jīng)去油、脫水、粉碎加工后的高蛋白質(zhì)飼料原料。魷魚干是由新鮮的海魚和槍烏賊干制而成的，蛋白質(zhì)含量每百克達65.9%，比墨魚干多27.8克。

本文主要介紹魚粉/干魷魚氮含量檢測的整體應用方案。

一、儀器和試劑

1、凱氏定氮儀；碳纖維消解儀；萬分之一電子天平；

2、濃硫酸（98%）；催化劑片（硫酸銅和硫酸鉀）；40%氫氧化鈉；2%硼酸；0.1008鹽酸標準滴定溶液；甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑。

二、實驗方法

1、原理：樣品經(jīng)消化后，在堿性溶液中加熱蒸餾，使氨游離蒸出，被硼酸溶液吸收，然后用鹽酸標準溶液滴定并計算含量。

2、取樣：用萬分之一電子天平稱取樣品于消化管中，每個消化管中再分別加入1片催化劑片，8ml濃硫酸。同時做空白。

3、消解：曲線升溫設(shè)置參數(shù)如下：

編號	溫度（℃）	時間（min）
1	200	5
2	350	10
3	420	90

4蒸餾滴定：選擇邊蒸餾邊滴定模式，加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml，蒸餾5min。

5、計算公式

樣品中全氮的含量按下式計算：

 

式中：X1- 樣品中全氮的含量（以氮計），g/100g；

V2- 滴定樣品消耗0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液的體積，mL；

V1- 空白試驗消耗0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液的體積，mL；

C1- 鹽酸標準滴定溶液的濃度，mol/L;

0.014-1.00mL濃度是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽酸標準滴定溶液能滴定0.014g的N。

三、實驗結(jié)果

編號	1	2	3	4	5
魚粉重量（g）	0.2021	0.2003	0.1995	0.2011	0.1999
氮含量 %	68.16	68.16	68.21	68.18	68.19

備注：標準要求做五個以上平行樣，其連續(xù)5次結(jié)果的相對標準偏差在0.5%內(nèi)合格。試驗結(jié)果符合要求。

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