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一般氣相色譜檢測(cè)器技術(shù)指標(biāo)有哪些
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2016-11-17 11:15
一、氣相色譜檢測(cè)器的要求
氣相色譜檢測(cè)器一般需滿足以下要求：
1、通用性強(qiáng)，能檢測(cè)多種化合物；或選擇性強(qiáng)，只對(duì)特定類別化合物或含有特殊基團(tuán)的化合物有特別高的靈敏度。
2、響應(yīng)值與組分濃度間線性范圍寬，即可做常量分析，又可做微量、痕量分析。
3、穩(wěn)定性好，色譜操作條件波動(dòng)造成的影響小，表現(xiàn)為噪聲低、漂移小。
4、檢測(cè)器體積小、響應(yīng)時(shí)間快。
二、氣相色譜檢測(cè)器的技術(shù)指標(biāo)
以上要求可用檢測(cè)器的噪聲、漂移、線性范圍、靈敏度、檢測(cè)限、最小檢出量、響應(yīng)時(shí)間和選擇性等技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行評(píng)價(jià)。
1、靈敏度
單位物質(zhì)量通過(guò)檢測(cè)器時(shí)產(chǎn)生的電信號(hào)大小稱為檢測(cè)器對(duì)該物質(zhì)的靈敏度。以響應(yīng)信號(hào)（R）為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量（Q）為橫坐標(biāo)作圖，可得到通過(guò)原點(diǎn)的直線，該直線的斜率就是檢測(cè)器的靈敏度，以S 表示。
靈敏度不能全面地表明一個(gè)檢測(cè)器的優(yōu)劣，它沒(méi)有反映檢測(cè)器的噪音水平。由于信號(hào)可以被放大器任意放大，S增大的同時(shí)噪聲也相應(yīng)增大，因此，僅用S不能正確評(píng)價(jià)檢測(cè)器的性能。
2、檢測(cè)限
當(dāng)只有載氣通過(guò)檢測(cè)器時(shí)，記錄儀上的基線波動(dòng)稱為噪聲，以RN表示。噪聲大，表明檢測(cè)器的穩(wěn)定性差。檢測(cè)限是指檢測(cè)器產(chǎn)生的信號(hào)是噪聲的2倍（GB/T4946 及IUPAC 的定義）時(shí)，單位體積或單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)檢測(cè)器的組分質(zhì)量，噪聲以“N”表示。以D表示。靈敏度、噪聲、檢測(cè)限三者之間的關(guān)系為：D=2N/S
檢測(cè)限是檢測(cè)器的重要性能指標(biāo)，它表示檢測(cè)器所能檢出的最小組分量，主要受靈敏度和噪聲影響。D越小，表明檢測(cè)器越敏感，用于痕量分析的性能越好。在實(shí)際分析中，由于檢測(cè)器總是處在與氣化室、色譜柱、記錄系統(tǒng)等構(gòu)成的一個(gè)完整的色譜體系中，進(jìn)檢測(cè)器的組分量很難確定，所以常用最低檢出量，即恰能產(chǎn)生2倍噪聲信號(hào)時(shí)的色譜進(jìn)樣量表示。
3、線性范圍
檢測(cè)器的線性范圍是指其響應(yīng)信號(hào)與被測(cè)組分進(jìn)樣質(zhì)量或濃度呈線性關(guān)系的范圍。通常用最大進(jìn)樣量與最小檢出量的比值來(lái)表示，比值越大，檢測(cè)器的線性范圍越寬，這樣操作時(shí)重現(xiàn)性好，可獲得準(zhǔn)確的定量分析結(jié)果。
具體到不同的檢測(cè)器，各檢測(cè)器相應(yīng)的檢測(cè)指標(biāo)如下：
（1）TCD
TCD對(duì)所有物質(zhì)均有響應(yīng)，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、性能可靠，定量準(zhǔn)確，經(jīng)久耐用，廣泛用于各種氣體分析。
最低檢測(cè)限：<1μg，以壬烷為樣品。
線性范圍：>104。
（2）FID
FID對(duì)幾乎所有的有機(jī)物均有響應(yīng)，特別是對(duì)烴類靈敏度高且響應(yīng)與碳原子數(shù)成正比。對(duì)無(wú)機(jī)物、氣體流速、壓力、溫度變化不敏感，線性范圍寬，死體積小，應(yīng)用非常廣泛，多用于常量或微量分析。
最低檢測(cè)限：<2×10-12 g/s，以壬烷為樣品。
線性范圍：>106。
（3）FPD
FPD是分析硫（S）和磷（P）化合物的高靈敏度、高選擇性的氣相色譜檢測(cè)器。廣泛用于環(huán)境、食品中S和P農(nóng)藥殘留物的檢測(cè)。
最低檢測(cè)限：S＜1pg/s、P＜0.1pg/s，以甲基對(duì)硫磷為樣品。
線性范圍：S>103，P>104，以甲基對(duì)硫磷為樣品。
（4）ECD
ECD是一種靈敏度高，選擇性強(qiáng)的檢測(cè)器，是分析痕量電負(fù)性化合物最有效的檢測(cè)器。廣泛用于生物、醫(yī)藥、環(huán)保、金屬螯合物及氣象追蹤等領(lǐng)域。
最低檢測(cè)限：<0.01 pg/s，以六氯化苯為樣品。
線性范圍：>104，以六氯化苯為樣品。
（5）NPD
NPD對(duì)含氮（N）和磷（P）的有機(jī)物的檢測(cè)均有靈敏度高，選擇性強(qiáng)，線性范圍寬的優(yōu)點(diǎn)，已成為目前測(cè)定含N有機(jī)物最理想的氣相色譜檢測(cè)器。對(duì)含P的有機(jī)物，由于其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，使用方便也具有一定優(yōu)勢(shì)。廣泛用于環(huán)境、臨床、食品、藥物、香料、刑事法醫(yī)等分析領(lǐng)域。
最低檢測(cè)限：N＜0.4pg/s，P＜0.2pg/s，以偶氮苯/馬拉硫磷/十八烷混合物為樣品。
線性范圍：N>105，P >104，以偶氮苯/馬拉硫磷/十八烷混合物為樣品。
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氣相色譜檢測(cè)器一般需滿足以下要求：
1、通用性強(qiáng)，能檢測(cè)多種化合物；或選擇性強(qiáng)，只對(duì)特定類別化合物或含有特殊基團(tuán)的化合物有特別高的靈敏度。
2、響應(yīng)值與組分濃度間線性范圍寬，即可做常量分析，又可做微量、痕量分析。
3、穩(wěn)定性好，色譜操作條件波動(dòng)造成的影響小，表現(xiàn)為噪聲低、漂移小。
4、檢測(cè)器體積小、響應(yīng)時(shí)間快。
二、氣相色譜檢測(cè)器的技術(shù)指標(biāo)
以上要求可用檢測(cè)器的噪聲、漂移、線性范圍、靈敏度、檢測(cè)限、最小檢出量、響應(yīng)時(shí)間和選擇性等技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行評(píng)價(jià)。
1、靈敏度
單位物質(zhì)量通過(guò)檢測(cè)器時(shí)產(chǎn)生的電信號(hào)大小稱為檢測(cè)器對(duì)該物質(zhì)的靈敏度。以響應(yīng)信號(hào)（R）為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量（Q）為橫坐標(biāo)作圖，可得到通過(guò)原點(diǎn)的直線，該直線的斜率就是檢測(cè)器的靈敏度，以S 表示。
靈敏度不能全面地表明一個(gè)檢測(cè)器的優(yōu)劣，它沒(méi)有反映檢測(cè)器的噪音水平。由于信號(hào)可以被放大器任意放大，S增大的同時(shí)噪聲也相應(yīng)增大，因此，僅用S不能正確評(píng)價(jià)檢測(cè)器的性能。
2、檢測(cè)限
當(dāng)只有載氣通過(guò)檢測(cè)器時(shí)，記錄儀上的基線波動(dòng)稱為噪聲，以RN表示。噪聲大，表明檢測(cè)器的穩(wěn)定性差。檢測(cè)限是指檢測(cè)器產(chǎn)生的信號(hào)是噪聲的2倍（GB/T4946 及IUPAC 的定義）時(shí)，單位體積或單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)檢測(cè)器的組分質(zhì)量，噪聲以“N”表示。以D表示。靈敏度、噪聲、檢測(cè)限三者之間的關(guān)系為：D=2N/S
檢測(cè)限是檢測(cè)器的重要性能指標(biāo)，它表示檢測(cè)器所能檢出的最小組分量，主要受靈敏度和噪聲影響。D越小，表明檢測(cè)器越敏感，用于痕量分析的性能越好。在實(shí)際分析中，由于檢測(cè)器總是處在與氣化室、色譜柱、記錄系統(tǒng)等構(gòu)成的一個(gè)完整的色譜體系中，進(jìn)檢測(cè)器的組分量很難確定，所以常用最低檢出量，即恰能產(chǎn)生2倍噪聲信號(hào)時(shí)的色譜進(jìn)樣量表示。
3、線性范圍
檢測(cè)器的線性范圍是指其響應(yīng)信號(hào)與被測(cè)組分進(jìn)樣質(zhì)量或濃度呈線性關(guān)系的范圍。通常用最大進(jìn)樣量與最小檢出量的比值來(lái)表示，比值越大，檢測(cè)器的線性范圍越寬，這樣操作時(shí)重現(xiàn)性好，可獲得準(zhǔn)確的定量分析結(jié)果。
具體到不同的檢測(cè)器，各檢測(cè)器相應(yīng)的檢測(cè)指標(biāo)如下：
（1）TCD
TCD對(duì)所有物質(zhì)均有響應(yīng)，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、性能可靠，定量準(zhǔn)確，經(jīng)久耐用，廣泛用于各種氣體分析。
最低檢測(cè)限：<1μg，以壬烷為樣品。
線性范圍：>104。
（2）FID
FID對(duì)幾乎所有的有機(jī)物均有響應(yīng)，特別是對(duì)烴類靈敏度高且響應(yīng)與碳原子數(shù)成正比。對(duì)無(wú)機(jī)物、氣體流速、壓力、溫度變化不敏感，線性范圍寬，死體積小，應(yīng)用非常廣泛，多用于常量或微量分析。
最低檢測(cè)限：<2×10-12 g/s，以壬烷為樣品。
線性范圍：>106。
（3）FPD
FPD是分析硫（S）和磷（P）化合物的高靈敏度、高選擇性的氣相色譜檢測(cè)器。廣泛用于環(huán)境、食品中S和P農(nóng)藥殘留物的檢測(cè)。
最低檢測(cè)限：S＜1pg/s、P＜0.1pg/s，以甲基對(duì)硫磷為樣品。
線性范圍：S>103，P>104，以甲基對(duì)硫磷為樣品。
（4）ECD
ECD是一種靈敏度高，選擇性強(qiáng)的檢測(cè)器，是分析痕量電負(fù)性化合物最有效的檢測(cè)器。廣泛用于生物、醫(yī)藥、環(huán)保、金屬螯合物及氣象追蹤等領(lǐng)域。
最低檢測(cè)限：<0.01 pg/s，以六氯化苯為樣品。
線性范圍：>104，以六氯化苯為樣品。
（5）NPD
NPD對(duì)含氮（N）和磷（P）的有機(jī)物的檢測(cè)均有靈敏度高，選擇性強(qiáng)，線性范圍寬的優(yōu)點(diǎn)，已成為目前測(cè)定含N有機(jī)物最理想的氣相色譜檢測(cè)器。對(duì)含P的有機(jī)物，由于其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，使用方便也具有一定優(yōu)勢(shì)。廣泛用于環(huán)境、臨床、食品、藥物、香料、刑事法醫(yī)等分析領(lǐng)域。
最低檢測(cè)限：N＜0.4pg/s，P＜0.2pg/s，以偶氮苯/馬拉硫磷/十八烷混合物為樣品。
線性范圍：N>105，P >104，以偶氮苯/馬拉硫磷/十八烷混合物為樣品。
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