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氣相色譜儀GC的基本結(jié)構(gòu)
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2016-09-13 11:26
一、氣相色譜儀氣路系統(tǒng)
構(gòu)成:氣源、氣路控制系統(tǒng)
包括載氣和檢測(cè)器所用氣體的氣源(氮?dú)?、氦氣、氫氣、壓縮空氣等的高壓鋼瓶和/或氣體發(fā)生器,氣流管線)以及氣體凈化和氣流控制裝置。
二、進(jìn)樣系統(tǒng)
構(gòu)成:進(jìn)樣口結(jié)構(gòu)與技術(shù)指標(biāo)、常用GC進(jìn)樣方式。
其作用是有效地將樣品導(dǎo)入色譜柱進(jìn)行分離,如,自動(dòng)進(jìn)樣器、進(jìn)樣閥、各種進(jìn)樣口(如,填充柱進(jìn)樣口、分流/不分流進(jìn)樣口、冷柱上進(jìn)樣口、程序升溫進(jìn)樣口等),以及頂空進(jìn)樣器、吹掃——捕集進(jìn)樣器等輔助進(jìn)樣裝置。
注:對(duì)于進(jìn)樣方式的選擇與操作問題,
首先,要注意樣品的穩(wěn)定性。對(duì)于熱穩(wěn)定樣品,要優(yōu)先選擇分流/不分流進(jìn)樣口。
其次,要知道進(jìn)樣口對(duì)峰展寬的影響。對(duì)于填充柱來(lái)說(shuō),這個(gè)問題可以忽略,而對(duì)于分離效率極高的毛細(xì)管柱,柱內(nèi)峰展寬遠(yuǎn)比填充柱小,故進(jìn)樣口或進(jìn)樣技術(shù)的影響就是必須考慮的問題。
三、色譜柱系統(tǒng)
包括:精確控溫的柱加熱箱、色譜柱,以及與進(jìn)樣口和檢測(cè)器的接頭,其中,色譜柱本身的性能是分離成敗的關(guān)鍵。
色譜柱通常有玻璃、石英或不銹鋼制成的圓管,管內(nèi)裝有固定相。根據(jù)分離機(jī)理可以將色譜柱分為氣液色譜柱和氣固色譜柱。前者柱內(nèi)裝有固體吸附劑,后者則裝有表面涂敷了固定液的固體顆粒(載體),或者柱內(nèi)表面涂敷有固定液。
填充柱則由管材、載體、固定液等組成。
四、檢測(cè)系統(tǒng)
用各種檢測(cè)器監(jiān)測(cè)色譜柱的流出物,并將檢測(cè)到的信號(hào)轉(zhuǎn)換為可被記錄儀處理的電壓信號(hào),或者由計(jì)算機(jī)處理的數(shù)字信號(hào)。
常見的有熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、火焰離子化檢測(cè)器(FID)、氮磷檢測(cè)器(NPD)、電子俘獲檢測(cè)器(ECD)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)、質(zhì)譜檢測(cè)器(MSD)、原子發(fā)射光譜檢測(cè)器(AED)等。
如果說(shuō)色譜柱是色譜分離的心臟,那么,檢測(cè)器就是色譜儀的眼睛。無(wú)論色譜分離的效果有多么好,若沒有好的檢測(cè)器就“看”不到分離結(jié)果。因此,高靈敏度、高選擇性的檢測(cè)器一直是色譜儀發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)。
五、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)及控制系統(tǒng)
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)對(duì)GC原始數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,畫出色譜圖,并獲得相應(yīng)的定性、定量數(shù)據(jù)。雖然,對(duì)分離和檢測(cè)沒有直接的貢獻(xiàn),但分離效果的好壞、檢測(cè)器性能如何,都要通過(guò)數(shù)據(jù)反映出來(lái)。分離優(yōu)化、方法的開發(fā)都要以數(shù)據(jù)為依據(jù),而最后的分析結(jié)果也必須用數(shù)據(jù)來(lái)表示。因此,數(shù)據(jù)分離優(yōu)化、方法的開發(fā)都要以數(shù)據(jù)為依據(jù),而最后的分析結(jié)果也必須用數(shù)據(jù)來(lái)表示。
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