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全自動定氮儀的應(yīng)用和使用注意事項

點擊: 次 時間:2021-12-29 11:18

一、全自動定氮儀的應(yīng)用

      人所需的蛋白質(zhì)主要來源于食品,過量或缺乏都會對人的身體健康造成直接的影響,因此食品生產(chǎn)中要做好蛋白質(zhì)檢測,合理控制其含量,凱氏定氮法是測定食品中的蛋白質(zhì)含量的經(jīng)典方法,現(xiàn)在可以直接使用全自動定氮儀檢測食品中的蛋白質(zhì)含量。

全自動定氮儀是以凱氏定氮法為檢測原理進(jìn)行設(shè)計的,凱氏定氮法是蛋白質(zhì)在催化加熱條件下被消化分解,產(chǎn)生的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨,堿化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收后以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù),計算蛋白質(zhì)的含量。這里測出的是粗蛋白含量(總氮的量),全自動的設(shè)計有效提升了工作效率,消除人為干擾,一鍵式操作更為省心。

全自動凱氏定氮儀也是較為常用的糧油儀器之一,自動化程度高,人力參與少,測試結(jié)果可靠性高。也被廣泛用于測定土壤、農(nóng)產(chǎn)品、飼料以及其他含氮化合物的氮含量及蛋白質(zhì)含量。

全自動定氮儀的應(yīng)用和使用注意事項(圖1)

上海昕瑞KDN-1000全自動定氮儀

二、全自動定氮儀使用注意事項

1、準(zhǔn)確稱樣

利用全自動定氮儀檢測食品中的蛋白質(zhì)含量,需要準(zhǔn)確稱樣,像牛乳樣品需要混合均勻后取樣,因為牛乳樣品容易脂肪上浮,不事先混合而直接從上層取樣的話,測定結(jié)果將偏低。乳粉樣品混合均勻后用稱量紙稱量,并用鑷子送如消化管底部,因操作不當(dāng)殘留在管壁上的樣品,在加入硫酸的時候用硫酸沖入消化管底部,如果殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話,將會使測定結(jié)果偏低。

2、熟悉儀器主要部件    

      使用全自動凱氏定氮儀前,應(yīng)當(dāng)認(rèn)真地閱讀儀器使用說明書,做到對儀器的主要部件如蒸餾裝置、滴定裝置、檢測裝置和排廢裝置的功能、特點及其相互關(guān)聯(lián)匹配情況,熟悉、理解,融會貫通。嚴(yán)格按照說明書和儀器操作規(guī)程的要求,進(jìn)行規(guī)范操作,這是正確使用和科學(xué)保養(yǎng)儀器的前提。

為了使凱氏定氮儀保持良好的靈敏度和穩(wěn)定性,能高效,快速的分析樣品,得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果,平時在使用時,還應(yīng)注意保持儀器各個部件的正常,開機(jī)前仔細(xì)檢查一下,確認(rèn)無誤后開機(jī)測定。

3、測定回收率

在每次更換完標(biāo)準(zhǔn)滴定酸或接收液后以及對儀器進(jìn)行維修后,都要測定全自動凱氏定氮儀的回收率。一般采用硫酸銨進(jìn)行回收率分析,保證回收率在99.5%~100.5%的范圍之內(nèi),說明儀器正常,可以進(jìn)行樣品測定。

有時會出現(xiàn)回收率偏低的現(xiàn)象,造成全自動凱氏定氮儀回收率偏低的原因有哪些呢?

1)消解過程中,消解溫度過低或者時間不足,樣品未完全消解,消化樣品時有掛壁現(xiàn)象。

2)鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液防放置時間過程,造成溶度不準(zhǔn)。

3)定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產(chǎn)生的氨氣泄漏。

4)鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高。

      所以要想保證儀器的回收率,不僅依靠儀器良好的性能,使用時還要嚴(yán)格操作。在做樣品檢測試驗時,請嚴(yán)格按照全自動凱氏定氮儀說明書指導(dǎo)進(jìn)行,包括消解時的溫度設(shè)置,催化劑的配比規(guī)則,消解時間等。蒸餾時堿液必須過量,保證完全反應(yīng)完成。




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