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氣相色譜儀測(cè)定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量
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1.范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的氣相色譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)冰乙酸產(chǎn)品中甲酸含量的測(cè)定。
2.方法提要
工業(yè)冰乙酸中各組分在癸二酸/GDX103柱上分離，熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)，乙酸乙酯為內(nèi)標(biāo)物，內(nèi)標(biāo)法定量。
3.氣相色譜儀測(cè)定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量試劑和材料
3.1氫氣：純度99.9%(V/V)。
3.2試劑
3.2.1甲酸：色譜純。
3.2.2乙酸乙酯：色譜純。
3.2.3冰乙酸：優(yōu)級(jí)純。
3.2.4高錳酸鉀：分析純。
3.2.5無(wú)水乙醇：分析純。
3.2.6固定液：癸二酸。
3.2.7載體：GDX103，孔徑0.18～0.25mm。
4.工業(yè)冰乙酸中甲酸含量測(cè)定儀器
4.1氣相色譜儀(湖南創(chuàng)特)。
4.2檢測(cè)器：熱導(dǎo)檢測(cè)器。
4.3記錄儀：滿量程為1mV，或色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。
4.4色譜柱
4.4.1柱管：1.5～2.0m，內(nèi)徑2～3mm的不銹鋼管或硼硅玻璃管。
4.4.2填充物
固定液：載體=7:100。
涂漬固定液的方法：稱取0.28g癸二酸，置于200mL燒杯中，加約23mL無(wú)水乙醇溶解，然后加4.0g載體，使載體完全浸沒(méi)，稍加攪拌，在水浴上緩慢揮發(fā)溶液至干，然后移至100℃電熱恒溫干燥箱中干燥2h。
4.4.3填充方法
將色譜柱的出口端(接檢測(cè)器端)塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接漏斗，開(kāi)啟真空泵，在輕輕地振動(dòng)下裝入固定相，填充均勻，緊密。填充量約2g。再用玻璃棉塞好。
4.4.4色譜柱老化
將填充好的色譜柱安裝在色譜儀柱箱中，出口與檢測(cè)器斷開(kāi)，于120℃老化8h以上，直至基線穩(wěn)定。
4.5進(jìn)樣器
微量玻璃注射器：容量10μL，最小分刻度0.2μL。
5.氣相色譜儀測(cè)定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量分析步驟
5.1色譜儀操作條件
按下列條件調(diào)整儀器，允許根據(jù)不同儀器做適當(dāng)變動(dòng)，應(yīng)得到合適的分離度。
5.1.1汽化室溫度：150℃。
5.1.2檢測(cè)室溫度：150℃。
5.1.3柱箱溫度：110℃。
5.1.4橋電流：135mA。
5.1.5載氣流速：50mL/min。
5.2定量方法：內(nèi)標(biāo)法。
5.2.1標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備
5.2.1.1不含甲酸的冰乙酸：在1000mL冰乙酸試劑中加入1g高錳酸鉀，分解甲酸，然后再蒸餾，除去甲酸。
5.2.1.2標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制：吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清潔、干燥的4～5個(gè)磨口玻璃瓶中，用微量注射器加入甲酸標(biāo)準(zhǔn)樣品、乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)樣品(加入量多于甲酸，使兩組分峰面積接近)，用增量法依將稱量，精確至0.0002g，混勻。測(cè)定時(shí)配制。
5.2.2校正因子的測(cè)定
待儀器操作條件穩(wěn)定后，分別吸取5μ，各標(biāo)準(zhǔn)樣品，進(jìn)樣分析，第一針使色譜柱飽和，待出峰完畢，計(jì)算校正因子。測(cè)定結(jié)果按置信度95%取舍，求出平均值，應(yīng)定期校準(zhǔn)校正因子。
5.2.3校正因子計(jì)算
甲酸的相對(duì)校正因子fi按式(1)計(jì)算：
As?mi
fi=-----
Ai?mi
式中：fi--甲酸與內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯的質(zhì)量相對(duì)校正因子;
As--甲酸乙酯的峰面積，cm2;
mi--甲酸標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量，g;
Ai--甲酸的峰面積，cm2。
5.3試驗(yàn)
5.3.1試樣的制備
吸取10mL樣品于具塞小三角瓶中稱量，精確至0.0002g，加入10μL內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯(或與甲酸峰面積相當(dāng)?shù)牧?稱量，精確至0.0002g，混勻樣品。
5.3.2進(jìn)樣
待儀器操作條件穩(wěn)定后進(jìn)行分析。先進(jìn)一針樣品，使色譜柱飽和，然后再進(jìn)兩針樣品分析。進(jìn)樣量為5μL(或根據(jù)樣品中甲酸含量多少確定)。
6.色譜圖和相對(duì)保留時(shí)間
6.1色譜圖(略)
空氣;2-水 醛;3-甲酸;4-乙酸乙酯;5-乙酸
6.2相對(duì)保留時(shí)間
各組分在色譜柱，(癸二酸/GDX-103)上相對(duì)保留時(shí)間見(jiàn)表1
表1相對(duì)保留時(shí)間
峰序組分名稱相對(duì)保留時(shí)間
1空氣0
2水 醛0.07
3甲酸0.70
4乙酸乙酯1.00
5乙酸1.30
7.氣相色譜儀測(cè)定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量分析結(jié)果的表述
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的甲酸含量X1，按式(2)計(jì)算，或用數(shù)據(jù)處理機(jī)計(jì)算效果：
Ai?fi?ms
X1=------×100……………………………(2)
An?m
式中：X1--試樣中甲酸百分含量，%;
ms--加入內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯的質(zhì)量，g;
Ai--甲酸峰面積，cm2;
fi--甲酸與內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯的質(zhì)量校正因子;
An--內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯的峰面積，cm2
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本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的氣相色譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)冰乙酸產(chǎn)品中甲酸含量的測(cè)定。
2.方法提要
工業(yè)冰乙酸中各組分在癸二酸/GDX103柱上分離，熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)，乙酸乙酯為內(nèi)標(biāo)物，內(nèi)標(biāo)法定量。
3.氣相色譜儀測(cè)定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量試劑和材料
3.1氫氣：純度99.9%(V/V)。
3.2試劑
3.2.1甲酸：色譜純。
3.2.2乙酸乙酯：色譜純。
3.2.3冰乙酸：優(yōu)級(jí)純。
3.2.4高錳酸鉀：分析純。
3.2.5無(wú)水乙醇：分析純。
3.2.6固定液：癸二酸。
3.2.7載體：GDX103，孔徑0.18～0.25mm。
4.工業(yè)冰乙酸中甲酸含量測(cè)定儀器
4.1氣相色譜儀(湖南創(chuàng)特)。
4.2檢測(cè)器：熱導(dǎo)檢測(cè)器。
4.3記錄儀：滿量程為1mV，或色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。
4.4色譜柱
4.4.1柱管：1.5～2.0m，內(nèi)徑2～3mm的不銹鋼管或硼硅玻璃管。
4.4.2填充物
固定液：載體=7:100。
涂漬固定液的方法：稱取0.28g癸二酸，置于200mL燒杯中，加約23mL無(wú)水乙醇溶解，然后加4.0g載體，使載體完全浸沒(méi)，稍加攪拌，在水浴上緩慢揮發(fā)溶液至干，然后移至100℃電熱恒溫干燥箱中干燥2h。
4.4.3填充方法
將色譜柱的出口端(接檢測(cè)器端)塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接漏斗，開(kāi)啟真空泵，在輕輕地振動(dòng)下裝入固定相，填充均勻，緊密。填充量約2g。再用玻璃棉塞好。
4.4.4色譜柱老化
將填充好的色譜柱安裝在色譜儀柱箱中，出口與檢測(cè)器斷開(kāi)，于120℃老化8h以上，直至基線穩(wěn)定。
4.5進(jìn)樣器
微量玻璃注射器：容量10μL，最小分刻度0.2μL。
5.氣相色譜儀測(cè)定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量分析步驟
5.1色譜儀操作條件
按下列條件調(diào)整儀器，允許根據(jù)不同儀器做適當(dāng)變動(dòng)，應(yīng)得到合適的分離度。
5.1.1汽化室溫度：150℃。
5.1.2檢測(cè)室溫度：150℃。
5.1.3柱箱溫度：110℃。
5.1.4橋電流：135mA。
5.1.5載氣流速：50mL/min。
5.2定量方法：內(nèi)標(biāo)法。
5.2.1標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備
5.2.1.1不含甲酸的冰乙酸：在1000mL冰乙酸試劑中加入1g高錳酸鉀，分解甲酸，然后再蒸餾，除去甲酸。
5.2.1.2標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制：吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清潔、干燥的4～5個(gè)磨口玻璃瓶中，用微量注射器加入甲酸標(biāo)準(zhǔn)樣品、乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)樣品(加入量多于甲酸，使兩組分峰面積接近)，用增量法依將稱量，精確至0.0002g，混勻。測(cè)定時(shí)配制。
5.2.2校正因子的測(cè)定
待儀器操作條件穩(wěn)定后，分別吸取5μ，各標(biāo)準(zhǔn)樣品，進(jìn)樣分析，第一針使色譜柱飽和，待出峰完畢，計(jì)算校正因子。測(cè)定結(jié)果按置信度95%取舍，求出平均值，應(yīng)定期校準(zhǔn)校正因子。
5.2.3校正因子計(jì)算
甲酸的相對(duì)校正因子fi按式(1)計(jì)算：
As?mi
fi=-----
Ai?mi
式中：fi--甲酸與內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯的質(zhì)量相對(duì)校正因子;
As--甲酸乙酯的峰面積，cm2;
mi--甲酸標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量，g;
Ai--甲酸的峰面積，cm2。
5.3試驗(yàn)
5.3.1試樣的制備
吸取10mL樣品于具塞小三角瓶中稱量，精確至0.0002g，加入10μL內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯(或與甲酸峰面積相當(dāng)?shù)牧?稱量，精確至0.0002g，混勻樣品。
5.3.2進(jìn)樣
待儀器操作條件穩(wěn)定后進(jìn)行分析。先進(jìn)一針樣品，使色譜柱飽和，然后再進(jìn)兩針樣品分析。進(jìn)樣量為5μL(或根據(jù)樣品中甲酸含量多少確定)。
6.色譜圖和相對(duì)保留時(shí)間
6.1色譜圖(略)
空氣;2-水 醛;3-甲酸;4-乙酸乙酯;5-乙酸
6.2相對(duì)保留時(shí)間
各組分在色譜柱，(癸二酸/GDX-103)上相對(duì)保留時(shí)間見(jiàn)表1
表1相對(duì)保留時(shí)間
峰序組分名稱相對(duì)保留時(shí)間
1空氣0
2水 醛0.07
3甲酸0.70
4乙酸乙酯1.00
5乙酸1.30
7.氣相色譜儀測(cè)定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量分析結(jié)果的表述
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的甲酸含量X1，按式(2)計(jì)算，或用數(shù)據(jù)處理機(jī)計(jì)算效果：
Ai?fi?ms
X1=------×100……………………………(2)
An?m
式中：X1--試樣中甲酸百分含量，%;
ms--加入內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯的質(zhì)量，g;
Ai--甲酸峰面積，cm2;
fi--甲酸與內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯的質(zhì)量校正因子;
An--內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯的峰面積，cm2
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