如何防止老化氣相色譜柱
點擊: 次 時間:2017-03-27 09:40
確保載氣流過毛細(xì)管柱15~30min。
緩慢程序升溫(5℃/min)到老化溫度。
最初老化溫度≥4hours
如果柱子受到污染?？稍谕扑]的最高色譜柱溫度低20℃的條件下，老化柱子。
一般推薦的老化溫度為：
Tcond=Tmax/2 Tapp/2
這里：Tcond=老化溫度
Tmax=色譜柱推薦采用的最高溫度
Tapp=應(yīng)用中使用的最高溫度
在老化柱子時，一定不要將毛細(xì)管接在檢測器上，應(yīng)將那一端放空，同時將檢測器用悶頭堵上。如果是FID，容許接在上面，但應(yīng)該將檢測器溫度升上去。
毛細(xì)管柱
•WCOT-內(nèi)表面涂有很薄的固定相.
•PLOT–內(nèi)表面涂有多孔的固體層或吸附劑
•SCOT–內(nèi)表面先涂固態(tài)載體，然后再涂上固定相。
由于毛細(xì)管色譜柱柱效很高，對一般的樣品備用三種極性的柱子就能解決大部分問題，但對同分異構(gòu)體要嚴(yán)格選用專用毛細(xì)管色譜柱。
*色譜柱的選擇
按樣品極性選擇:
弱極性樣品，可選OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54。
中極性樣品，可選OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210。
極性樣品，可選PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。
按酸堿性選擇:
堿性樣品：弱堿性可選OV-1，SE-30等;強堿性可選堿性PEGB《br》
酸性樣品：FFAP
按沸點選擇:
高沸點物質(zhì)可選OV-1，SE-30，SE-54等交聯(lián)柱，薄液膜
*毛細(xì)管內(nèi)徑的選擇
成品分析：小口徑0.25mm，0.32mm，薄液膜
痕量組分分析：大口徑，厚液膜，0.53mm
*汽化溫度比樣品沸點高20～30℃
*柱溫首選在樣品沸點的0.7倍處，再看分離情況調(diào)整。
*檢測溫度>柱溫>120℃(FID)
*分流比小口徑>100:1;大口徑10～50:1或不分流進樣(用專用接頭)
*尾吹：15～30ml/分(滿足FID要求);隔膜清掃氣：1～5ml/分
*進樣量：0.3～0.5μl
*定性與定量
定性與填充柱色譜一樣，或GC/MS
定量一般用歸一法或內(nèi)標(biāo)法定量
操作步驟
1).取出記錄本登記使用者和開始時間。
2).打開凈化器上的載氣開關(guān)閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好。
3).調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值(根據(jù)刻度的流量表測得)。
4).調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皂膜流量計在氣路系統(tǒng)面板上的《SPLITVENT》實際測量)，柱流量即為總流量減去分流量。
5).調(diào)節(jié)尾吹流量控制閥使尾吹流量為適當(dāng)值，并使尾吹流量與柱流量之和不低于載氣總流量。
6).打開凈化器的空氣、氫氣開關(guān)閥，調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值。
7).根據(jù)實驗需要設(shè)置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度。
8).FID檢測器溫度達到150oC以上，按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰。
9).設(shè)置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減。
10).如果基線不在零位，調(diào)節(jié)調(diào)零電位器A使FID輸出信號在紀(jì)錄儀或積分儀零位附近。待所設(shè)參數(shù)達到設(shè)置時，即可進行分析。
11).待所設(shè)參數(shù)達到設(shè)置時，即可進樣分析。
注意事項
1).詳細(xì)閱讀使用說明由負(fù)責(zé)人考核后方可獨立操作.
2).各種氣體流量在摸索出最佳條件后可固定使用.
3).儀器每次使用應(yīng)詳細(xì)登記.
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緩慢程序升溫(5℃/min)到老化溫度。
最初老化溫度≥4hours
如果柱子受到污染?？稍谕扑]的最高色譜柱溫度低20℃的條件下，老化柱子。
一般推薦的老化溫度為：
Tcond=Tmax/2 Tapp/2
這里：Tcond=老化溫度
Tmax=色譜柱推薦采用的最高溫度
Tapp=應(yīng)用中使用的最高溫度
在老化柱子時，一定不要將毛細(xì)管接在檢測器上，應(yīng)將那一端放空，同時將檢測器用悶頭堵上。如果是FID，容許接在上面，但應(yīng)該將檢測器溫度升上去。
毛細(xì)管柱
•WCOT-內(nèi)表面涂有很薄的固定相.
•PLOT–內(nèi)表面涂有多孔的固體層或吸附劑
•SCOT–內(nèi)表面先涂固態(tài)載體，然后再涂上固定相。
由于毛細(xì)管色譜柱柱效很高，對一般的樣品備用三種極性的柱子就能解決大部分問題，但對同分異構(gòu)體要嚴(yán)格選用專用毛細(xì)管色譜柱。
*色譜柱的選擇
按樣品極性選擇:
弱極性樣品，可選OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54。
中極性樣品，可選OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210。
極性樣品，可選PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。
按酸堿性選擇:
堿性樣品：弱堿性可選OV-1，SE-30等;強堿性可選堿性PEGB《br》
酸性樣品：FFAP
按沸點選擇:
高沸點物質(zhì)可選OV-1，SE-30，SE-54等交聯(lián)柱，薄液膜
*毛細(xì)管內(nèi)徑的選擇
成品分析：小口徑0.25mm，0.32mm，薄液膜
痕量組分分析：大口徑，厚液膜，0.53mm
*汽化溫度比樣品沸點高20～30℃
*柱溫首選在樣品沸點的0.7倍處，再看分離情況調(diào)整。
*檢測溫度>柱溫>120℃(FID)
*分流比小口徑>100:1;大口徑10～50:1或不分流進樣(用專用接頭)
*尾吹：15～30ml/分(滿足FID要求);隔膜清掃氣：1～5ml/分
*進樣量：0.3～0.5μl
*定性與定量
定性與填充柱色譜一樣，或GC/MS
定量一般用歸一法或內(nèi)標(biāo)法定量
操作步驟
1).取出記錄本登記使用者和開始時間。
2).打開凈化器上的載氣開關(guān)閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好。
3).調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值(根據(jù)刻度的流量表測得)。
4).調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皂膜流量計在氣路系統(tǒng)面板上的《SPLITVENT》實際測量)，柱流量即為總流量減去分流量。
5).調(diào)節(jié)尾吹流量控制閥使尾吹流量為適當(dāng)值，并使尾吹流量與柱流量之和不低于載氣總流量。
6).打開凈化器的空氣、氫氣開關(guān)閥，調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值。
7).根據(jù)實驗需要設(shè)置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度。
8).FID檢測器溫度達到150oC以上，按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰。
9).設(shè)置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減。
10).如果基線不在零位，調(diào)節(jié)調(diào)零電位器A使FID輸出信號在紀(jì)錄儀或積分儀零位附近。待所設(shè)參數(shù)達到設(shè)置時，即可進行分析。
11).待所設(shè)參數(shù)達到設(shè)置時，即可進樣分析。
注意事項
1).詳細(xì)閱讀使用說明由負(fù)責(zé)人考核后方可獨立操作.
2).各種氣體流量在摸索出最佳條件后可固定使用.
3).儀器每次使用應(yīng)詳細(xì)登記.
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